食品中人工添加劑的快速檢測
合成色素以苯、甲苯、萘等化工產品為原料，經過磺化、硝化、鹵化、偶氮化等一系列有機反應制成合成著色劑，合成著色劑有一定毒性，過多食用會危害人體健康，但由于人工合成著色劑成本低、色澤鮮艷、著色力強、色調多樣，故被廣泛使用；合成著色劑有嚴格的控制使用范圍和最大使用量，因此食品中合成色素的準確測定具有重要意義。
對于食品中合成著色劑的檢測目前可借鑒國標GB/T 5009.35-2003《食品中合成著色劑的測定》，分別采用高效液相色譜法，薄層色譜法，示波極譜法進行定性定量分析，其中高效液相色譜法前處理采用聚酰胺吸附法或液-液分配法進行色素提取。
該方案特別適用于食品中檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘惑紅和亮藍等人工合成著色劑的檢測。
1、樣品準備
1.1 可樂樣品
取1 g可樂(加熱超聲驅除二氧化碳)，40 μL甲酸于試管中，搖勻，作為上樣液待凈化。
1.2 紅薯粉樣品
(1) 取2 g樣品 與20 mL提取劑*混合，渦旋2 min，超聲提取10 min，6000 rpm下離心3 min，收集上清液；
(2) 將下層殘留物依次用10 mL、10 mL提取劑重復提取兩次，合并三次提取上清液；
(3) 將上清液在45℃水浴條件下，減壓蒸餾至6 mL，再加入80 μL甲酸，混勻，待凈化。
提取劑*：氨水+70%乙醇（1+99，體積比）。
2 、SPE柱凈化——ProElut PLS 500 mg/6 mL（Cat.#：68005）
2.1 可樂樣品SPE柱凈化流程
(1) 活化/平衡：
5 mL甲醇活化，5 mL水平衡，流出液棄去；
(2) 上 樣：
將待凈化液加入小柱，流出液棄去；
(3) 淋 洗：
5 mL 2%甲酸水溶液，流出液棄去，將小柱抽干；
(3) 洗 脫：
4 mL 2%氨水-甲醇溶液洗脫，收集流出液，2%氨水-甲醇溶液調至中性；
(4) 重新溶解：
在40 ℃下用減壓蒸餾將收集液濃縮至近干，然后用50%甲醇水溶液定容至1 mL后供HPLC分析。
2.2 紅薯粉樣品SPE柱凈化流程
(1) 活 化：
5 mL甲醇，5 mL水活化；
(2) 上 樣：
加入待凈化液，棄去流出液；
(3) 淋 洗：
加入4 mL水，棄去流出液，將SPE柱抽干；
(4) 洗 脫：
加入6 mL 2%氨水甲醇溶液，收集流出液；
(5) 重新溶解：
將洗脫液在45 ℃下氮氣吹至約0.5 mL，再用水定容至1 mL，微孔濾膜過濾后供HPLC分析。
3、分析條件
色譜柱：
Inspire C18，250 × 4.6 mm，5 μm
流 速：
1.0 mL/min
檢測器：*
UV 254 nm
柱 溫：
35℃
進樣量：
20 μL
流動相：
A：乙腈，B：0.02 mol/L 乙酸銨溶液
梯度
|
時間（min） |
0 |
20 |
30 |
31 |
40 |
|
A（%） |
5 |
30 |
37 |
5 |
5 |
|
B（%） |
95 |
70 |
63 |
95 |
95 |
4、添加回收結果
4.1 紅薯粉添加回收結果
紅薯粉中人工合成著色劑（添加水平為5 mg / kg）的添加回收結果
|
目標物 |
檸檬黃 |
莧菜紅 |
胭脂紅 |
日落黃 |
誘惑紅 |
亮藍 |
|
回收率 |
83.46% |
83.18% |
87.84% |
94.59% |
93.90% |
101.28% |
4.2可樂添加回收結果
|
分析物 |
添加水平(mg/kg) |
回收率/% |
RSD(n*=4)/% |
|
檸檬黃 |
1.6 |
97.9 |
3.77 |
|
莧菜紅 |
2.4 |
97.1 |
2.77 |
|
靛 藍 |
2.4 |
72.3 |
3.73 |
|
胭脂紅 |
3.2 |
98.2 |
1.31 |
|
日落黃 |
2.8 |
90.8 |
2.19 |
|
亮 藍 |
10.4 |
96.5 |
0.84 |
|
赤蘚紅 |
7.2 |
90.7 |
2.49 |
*n：平行樣品的數量
標簽: 食品安全 人工添加劑 快速檢測