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過程強化技術(shù)前沿-聚苯胺的連續(xù)化制備及其在超級電容器領(lǐng)域的應(yīng)用

超級電容器是介于傳統(tǒng)電容器和充電電池之間的一種新型儲能裝置,它既具有電容器快速充放電的特性,同時又具有電池的儲能特性。導電高分子(聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩等)是超級電容器的一類重要電極材料。化學氧化法是制備導電高分子的常用方法之一,該制備方法簡單、成本低,并且制備得到的導電高分子電導率高、環(huán)境穩(wěn)定性良好。然而,化學氧化法制備導電高分子過程中會釋放大量的反應(yīng)熱,常規(guī)釜式反應(yīng)器很難將反應(yīng)熱及時移出,難以實現(xiàn)反應(yīng)的精確可控。今天介紹兩篇文章,作者利用微反應(yīng)器良好的傳質(zhì)傳熱特性,提出了一種基于液-液兩相流的連續(xù)化制備聚苯胺的方法,并對反應(yīng)過程中的傳質(zhì)機理和溶劑影響進行了系統(tǒng)的實驗探究。

來源 

第一作者:宋揚

通訊作者:蘇遠海 特別研究員

通訊單位:上海交通大學化學化工學院

全文速覽

1、提出了一種基于液-液兩相流的連續(xù)化制備聚苯胺的方法,并對兩相傳質(zhì)過程進行了研究;

2、探究了共溶劑對聚苯胺形貌和性能的影響;

3、制備的聚苯胺可用作超級電容器電極材料,表現(xiàn)出良好的電化學性能。

背景介紹

聚苯胺是一種具有特殊的電學、光學性質(zhì)的高分子材料,經(jīng)摻雜后可具有良好的導電性及電化學性能。基于化學氧化機理的界面聚合是制備聚苯胺的常用方法之一,然而苯胺的化學氧化聚合在反應(yīng)屬于強放熱反應(yīng)(△H= ?105 kcal/mol),反應(yīng)過程難以得到精確有效的控制;此外,該反應(yīng)過程中,會有大量的固體產(chǎn)物累積在相對靜止的兩相界面,阻礙兩相間的傳質(zhì),使反應(yīng)時間變長。因此急需開發(fā)一種高效、可控制備聚苯胺的新方法。

全文圖解

圖1 連續(xù)流制備聚苯胺反應(yīng)裝置 

1 連續(xù)流制備聚苯胺反應(yīng)裝置(A、B)與反應(yīng)器內(nèi)液-液兩相流(C、D)示意圖。

在論文中,作者利用微反應(yīng)器良好的傳質(zhì)傳熱特性,提出了一種基于液-液兩相流的連續(xù)化制備聚苯胺的方法,能有效控制反應(yīng)溫度,通過高速攝像技術(shù)原位觀察到微反應(yīng)器內(nèi)存在明顯的液滴內(nèi)循環(huán)現(xiàn)象,內(nèi)循環(huán)提高了兩相傳質(zhì)效率,顯著縮短了反應(yīng)時間。而且,聚苯胺顆粒被包裹在分散相液滴內(nèi),有效避免了微通道堵塞問題。

圖2 聚合反應(yīng)過程中八田數(shù) 

2 聚合反應(yīng)過程中八田數(shù)(Ha)隨苯胺轉(zhuǎn)化率的變化(A);不同停留時間下,聚合反應(yīng)對傳質(zhì)的影響(B)。

作者在實驗研究中發(fā)現(xiàn),產(chǎn)物總是分布在分散相液滴內(nèi)部而不是集中在兩相界面。為了更直接的解釋這一現(xiàn)象,作者對反應(yīng)過程中的傳質(zhì)現(xiàn)象進行了研究,基于雙膜模型,通過計算八田數(shù)(Ha)發(fā)現(xiàn)有85%的單體在分散相主體中發(fā)生聚合反應(yīng),僅有15%的單體在兩相界面處發(fā)生聚合反應(yīng)。通過進一步的研究發(fā)現(xiàn),聚合反應(yīng)促進了兩相間的傳質(zhì),傳質(zhì)效率被提高了1.5倍左右。

圖3 聚苯胺的電化學性能。 

3 聚苯胺的電化學性能。

此外,作者研究了共溶劑對聚苯胺制備的影響,研究表明聚苯胺的形貌隨著反應(yīng)介質(zhì)的不同而變化,并用Hansen參數(shù)和Flory-Huggins理論解釋并預(yù)測了形貌的變化規(guī)律。此外,對產(chǎn)物的電化學性能進行了表征,在三電極體系下,測試了以聚苯胺作為電極材料的超級電容器性能,實驗結(jié)果表明,在電流密度為1 A/g的條件下,比電容可達343~426 F/g;在500 W/kg的功率密度下,最大能量密度為59.2 Wh/kg。

小結(jié)

通過實驗得出以下結(jié)論:在微反應(yīng)器內(nèi)實現(xiàn)了基于液-液兩相流的聚苯胺連續(xù)化制備,該方法有望被拓展到聚吡咯、聚噻吩等導電聚合物的制備過程中。通過高速攝像技術(shù)觀察到了微反應(yīng)器內(nèi)的液滴內(nèi)循環(huán)現(xiàn)象。通過對兩相傳質(zhì)的研究,更深刻地認識了反應(yīng)過程,合理的解釋了實驗中觀察到的聚合反應(yīng)在主要集中在分散相液滴內(nèi)部進行的現(xiàn)象。同時證明了聚合反應(yīng)促進了兩相間的傳質(zhì)。應(yīng)用Hansen參數(shù)和Flory-Huggins理論解釋了不同共溶劑條件下制備的聚苯胺的形貌變化。而且,制備的聚苯胺在在三電極測試體系下,表現(xiàn)出良好的電化學性能。該研究表明,通過基于液-液兩相流連續(xù)化制備的聚苯胺在超級電容器材料領(lǐng)域具有一定的應(yīng)用潛力。

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https://doi.org/10.1016/j.cej.2018.07.166

https://doi.org/10.1016/j.ces.2019.07.008

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